高壓釜操作規(guī)程

1、連接

首先將高壓釜和高壓釜控制儀通過(guò)線(xiàn)路連接起來(lái)，將加熱器連接到高壓釜控制儀上。

在擰緊主螺栓時(shí)，不可超過(guò)規(guī)定之?dāng)Q緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。擰緊

螺栓時(shí)，必須按對(duì)角，螺絲不要一次扭到位，應(yīng)逐步對(duì)稱(chēng)地分多次逐步擰緊，用力

要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達(dá)到良好的密封效果。

2. 檢查攪拌器及加熱系統(tǒng)

  (1)  開(kāi)控制儀電流開(kāi)關(guān)前，應(yīng)先使攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)等調(diào)到零。

  (2) 打開(kāi)電源。緩慢調(diào)節(jié)，觀(guān)察儀表上所顯示釜內(nèi)溫度是否正常上升，攪拌器是否正常轉(zhuǎn)動(dòng)。(注意攪拌器啟動(dòng)后稍等片刻才開(kāi)始慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)直至達(dá)到設(shè)定轉(zhuǎn)數(shù)。)

3．檢查氣密性

(1) 先將連接氫氣的管子與進(jìn)氣口相連，確保連接緊密。

（2）通氫氣，先打開(kāi)氫氣鋼瓶的旋鈕此時(shí)減壓閥的旋鈕處于關(guān)閉狀態(tài)即旋松狀態(tài)，待

高壓表顯示到一定數(shù)值，打開(kāi)減壓閥旋鈕即順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，待低壓表達(dá)到所需的壓力，

觀(guān)察高壓釜上壓力表，對(duì)全系統(tǒng)進(jìn)行氣密試驗(yàn)，用肥皂水、聽(tīng)、摸等辦法尋找漏點(diǎn)，

并進(jìn)行帶壓旋緊，但壓力不得大于0.1MPa，一切處理完畢以后，再將壓力升到反應(yīng)所

需壓力，通過(guò)壓力表靜觀(guān)1小時(shí)，壓力下降≤0.05MPa為合格。

（注意:連接氫氣管和進(jìn)氣閥時(shí)，進(jìn)氣閥中的小螺帽的小頭對(duì)準(zhǔn)進(jìn)氣口，氫氣管稍微超

出小螺帽然后擰緊外面螺帽。）

4．加料

加反應(yīng)物料，通氫氣，打開(kāi)出氣口待釜內(nèi)空氣排凈后關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口。

5．加壓置換

（1）關(guān)閉減壓閥，打開(kāi)氫氣瓶總閥。

（2）調(diào)節(jié)減壓閥為反應(yīng)所需大氣壓。

（3）打開(kāi)進(jìn)氣口，控制進(jìn)氫閥緩慢升壓到0.5MPa，保持約15分鐘，看看釜壓有沒(méi)有

變化，考察釜的氣密性；高壓釜打開(kāi)排氣閥，排氣至壓力下降到0.1MPa左右，

關(guān)排氣閥，再升壓到0.5MPa，同法排氣，如此共進(jìn)行3次。

6．升溫升壓

升溫升壓，必須緩慢進(jìn)行。打開(kāi)攪拌，稍許升高釜內(nèi)溫度，因?yàn)榉艧岷蠓磻?yīng)溫度升

高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。

（在加氫過(guò)程中，應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣，具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫?5降到10 ，打

開(kāi)進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ，關(guān)閉進(jìn)氣閥，同時(shí)記錄補(bǔ)加的氫氣量）。

7．停止反應(yīng)

待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉氫氣瓶總閥，停止加熱降溫，再放出釜內(nèi)高壓氣體，使壓力降

至常壓，此時(shí)必須降溫到50℃以下然后將螺栓對(duì)稱(chēng)均等地旋松卸下。卸蓋過(guò)程中應(yīng)

特別注意保護(hù)密封面。每次操作完畢，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所

有密封面，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗。

攪拌器要卸開(kāi)清洗。有些廢催化劑能氧化著火，要妥善處理。